差熱熱重分析儀在TG的測試中出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個因素造成
差熱熱重分析儀將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。根據(jù)某一熱效應是否對應質量變化,有助于判別該熱效應所對應的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。
差熱熱重分析儀的工作原理
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。
常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。
差熱熱重分析儀常見故障原因及其解決方法:
1、樣品支架脫落斷裂
?。?)樣品支架脫落問題
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
2、TG曲線異常波動
在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個因素造成
(1)樣品測試過程中是否存在震動源
(2)氣體過濾器是否堵塞
3、TG測試的度降低
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
(2)長期測樣,支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試度。
4、恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
在樣品測試過程中,恒溫水槽有時會發(fā)生尖銳的鳴聲。此時需先關閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時添加適量純水。
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